更新時(shí)間:2021-09-07 點(diǎn)擊次數(shù):2675次
原子吸收分光光度計(jì)是基于試樣中待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸氣對(duì)同種元素發(fā)射的特征譜線進(jìn)行吸收,依據(jù)吸收程度來(lái)測(cè)定試樣中該元素含量的一種方法。其具有靈敏度高、選擇性好、操作簡(jiǎn)便、快速和準(zhǔn)確度好等特點(diǎn),因而被廣范應(yīng)用于各部門,是測(cè)定微量元素的選分析方法。一般情況下,其相對(duì)誤差大約在1%-2%之間,可用于多種元素的微量測(cè)定。
原子吸收分光光度計(jì)樣品預(yù)處理的辦法:
樣品預(yù)處理的恰當(dāng)與否直接決定了測(cè)量的靈敏度,它主要包括樣品的溶解,分離及富集兩步。對(duì)于液體樣品的溶解,無(wú)機(jī)樣可直接用水稀釋至合適的濃度范圍,有機(jī)樣可用甲基異丁酮或石油醚稀釋降低其粘度;對(duì)于固體樣品通常采用酸溶法,極少的情況也用堿溶法,但其溶速較慢,且常會(huì)引入無(wú)機(jī)離子污染。樣品的分離與富集主要分為萃取法、螯合萃取、離子締合物萃取和離子交換法。另外,值得一提的是,目前在環(huán)境、生物、食品研究中廣泛應(yīng)用的預(yù)處理方法有:干法灰化、常壓濕法消化、微波消解和脈沖懸浮法,其中微波消解技術(shù)方便快捷、節(jié)約試劑、污染少、樣品溶解*,很是常用。
原子吸收分光光度計(jì)的原子發(fā)射現(xiàn)象和消除干擾的措施:
在原子化過(guò)程中,原子受到輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后,處于不穩(wěn)定狀態(tài),將再躍遷至基態(tài),故既存在原子吸收,也有原子發(fā)射。但返回釋放出的能量可能有多種形式,產(chǎn)生的輻射也不在一個(gè)方向上,對(duì)測(cè)量仍將產(chǎn)生一定干擾。
消除干擾的措施:
1、光源后面加一個(gè)機(jī)械斬光器,使經(jīng)吸收后的光源輻射在檢測(cè)系統(tǒng)中為交流信號(hào),檢測(cè)系統(tǒng)中采用交流放大器,將其與火焰中原子發(fā)射時(shí)發(fā)出的直流信號(hào)的分開(kāi)。
2、對(duì)光源的電源進(jìn)行調(diào)制,將發(fā)射的光調(diào)制成一定頻率;檢測(cè)器只接受該頻率的光信號(hào);原子化過(guò)程發(fā)射的非調(diào)頻干擾信號(hào)不被檢測(cè)。